“PENENTUAN FOSFAT DENGAN METODE FAJANS”

Posted on Updated on


Image

BAB I

PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Analisa titrimetri atau analisa volumetric adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif.Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas).

Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH.

Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri antara zat yang dianalisis dan larutan standar.Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indicator yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yyang dianalisis dan larutan standar.

Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik akhir titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi hasil analisis pada suatu senyawa.

1.2.Tujuan

  1. Mengetahuipengertiandarimetodefajan
  2. MengetahuicaramenstandarisasiSebuahlarutan Baku
  3. Mengetahui konsentrasi larutan baku dengan larutan NaCl dengan metode titrasi pengendapan untuk menentukan kadar fosfat.

BAB II

PEMBAHASAN

2.1.PengertianMetodeFajan

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.

Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.

Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.

Ag(NO3)(aq)  +  NaCl(aq) -> AgCl(s)  + NaNO3(aq).

Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen.

Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat. Oleh karena itu langkah awal yang kami lakukan dalam penentuan kadar fosfat secara fajan adalah sebagai berikut:

  1. 1.      Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan standar  NaCl

Menstandarisasi larutan AgNO3 dengan larutan standar NaCl secara Argentometri metode Fajans. Langkah kerja yang dilakukan adalah  menyiapkan  larutan standar dengan cara melarutkan NaCl (yang telah dikeringkan dengan oven selama 1 jam dengan suhu 1100C) ke dalam aquades didalam labu ukur dengan tujuan agar Konsentrasi Nacl menjadi turun sehingga pada saat proses titrasi titran yang dibutuhkan tidak terlalu besar,. Kemudian diambil larutan NaCl tersebut dengan pipet volume, selanjutnya dituangkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambah dengan indikator diklorofluoroscein dan gram dekstrin. Dimana pada proses titrasi yang bereaksi adalah ion  dan  . Langkah selanjutnya titrasi dengan larutan AgNO3 yang telah disiapkan, sampai pertama kali atau deperoleh titik ekuivalen sehingg terbentuk warna merah muda pada permukaan endapan AgCl yang terbentuk.Reaksi yang terjadiPadapembakuanlarutanadalah:

AgNO3(aq) + NaCl(aq)                                                    AgCl + NaNO3(aq)

Kadar Cl=   x  100 %

 

  1. 2.      Penentuan Fosfat

Dalampenetuanfosfatinilangkah yang diambiladalahmengambil 10,00 ml larutan 2P0,1M dengan pipet volume, tuangkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml. Kemudianditambah dengan aquades 25 ml dan methanol 25 ml selanjutnyaditambah 2 tetes indikator alizarin red s dan larutan HCl encer (1:10) tetes demi tetes sampai larutan berwarna kuning.Titrasi secara cepat dengan larutan BaCl2 0,05 M sampai mendekati titik ekivalen (sekitar 90%). Tambahkan 3 tetes lagi indikator.

Reaksi yang terjadi Selama titrasi (sebelum TE):

Ba2+ + + PO42- → BaPO4 : PO42- Mn+

Kemudiansetelah TE:

BaPO4 : Ba2+ + Ind- → BaPO4 : Ba2+ Ind- (merah muda)

Titrasi dilanjutkan sampai terbentuk warna merah jambu yang hilang kembali (tidak permanen). Titik akhir titrasi tercapai jika telah terbentuk warna merah jambu yang permanen.

Percobaan dilakukan 3 kali

Hitung molaritas (M) ion sulfat yang ada dalam sampel.

MPO42-=

  1. 3.      Perubahan Indikator

Dalampenentuanfosfatinimenggunakan indicator adsorpsidimanadarisebuahkomponen organic padapermukaansebuahendapandapatmenyebabkanpergeseranelektronikdalammolekul yang mengubahwarnanya. Fenomenainidapatdipergunakanuntukmendeteksititikakhirdarititrasipengendapangaram-garamperak.Senyawa organic yang dipergunakandalamhalinidiacusebagai indicator adsorpsi.

Mekanisme yang berlakubagiindikator-indikatorsemacaminidijelaskanolehfajansebagaiberikut :dalamtitrasi dengan Ag+, sebelumtitikekuivalenpartikel-partikelkoloiddariAgClbermuatan negative, akibatadsorpsi ion Cldarilaruatan :

(AgCl) .Cl–      M+

 

Ion-ion Cl yang teradsorpsimembentuklapisan primer, yang mengakibatkanpertikel-partikelkoloidbermuatan negative, pertikel-partikelinimenarik ion-ion positifdarilarutanuntukmembentuksebuahlapisanskunder yang lebihlonggarkeadaanya.

Daitastitikekuivalenkelebihan ion-ion Ag+menggantika ion-ion Cldarilapisanprimer  danpartikel-partikelnyamenjadibermuatanPositif:

AgCl . Ag+     X

 

Anion-anion dlamlarutantertarikuntukmembentuklapisansekunder.

Fluoresensiadalahsebuahasamorganiklemah, yang biasakitasebutdengan HFI.Ketikafluoresensiditambahkankedalambotoltitrasi, anion FItidakdapatdiasorpsiolehkoloidperakkloridaselam ion-ion kloridaberlebih.Bagaimanapunjuga, ketika ion-ion perakberlebih, ion-ion FIdapattertarikkepermukaanpartikel-pertikelbermuatanpositif:

(AgCl)       . Ag+     FI

Agregat yang dihasilkanberwarnamerahjambudanwarnainicukupkuatmenjadisebuah indicator visual

 

Faktor-faktor yang dipertimbangkan dalam memilih indikator adsorpsi :

a)      Pada TE jangan dibiarkan AgCl menggumpal menjadi partikel besar, karena akan menurunkan dengan tajam daya adsorpsi permukaan endapan terhadap indikator. Jika itu terjadi, diatasi dengan penambahan dextrin,sebagai koloid pelindung agar  endapan terdispersi lebih banyak. Dengan adanya dextrin maka perubahan warna menjadi reversibel, dan setelah lewat TE dapat dilakukan titrasi balik dengan larutan baku Cl-.

b)      Adsorpsi indikator harus mulai terjadi sesaat sebelum TE dan makin cepat pada TE. Indikator yang jelek performansinya akanteradsorpsi kuat sehingga mensubstitusi ion-ion yang telah teradsorpsi sebelum TE.

c)       pH larutan harus terkontrol agar dapat mempertahankan konsentrasi ion dari indikator asam lemah ataupun basa. Misalnya, fluoresein (Ka = 10-7) dalam larutan yang lebih asam dari pH 7 melepas fluoreseinat sangat kecil sehingga perubahan warna tidak dapat diamati. Fluoresein hanya dapat digunakan pada pH 7-10, sedangan difluoresein (Ka=10-4) digunakan pada pH 4-10.

d)     Sebaiknya dipilih ion indikator yang muatannya berlewanan dengan ion penitrasi. Adsorpsi indikator tidak terjadi sebelum terjadi kelebihan titran.Pada titrasi Ag+ dengan Cl- dapat digunakan metil violet (garam klorida dari suatu basa organik) sebagai indikator adsorpsi.Kation tidak teradsorpsi sebelum terjadi kelebihan Cl- dan koloid bermuatan negatif.Dalam hal tersebut dapat digunakan indikator diklorofluoresein, tetapi harus ditambahkan sesaat menjelang TE.

BAB III

 

Penutup

jangan lupa komentar ya................

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s